水质硫酸盐的测定——铬酸钡分光光度法

水质硫酸盐的测定中，铬酸钡分光光度法是一种常用的分析方法。以下是对该方法的详细解析：

一、原理

在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐反应生成硫酸钡沉淀和铬酸根离子。反应方程式为：SO4²⁻+BaCrO₄=BaSO₄+CrO₄²⁻。将溶液中和后，过滤除去多余的铬酸钡和生成的硫酸钡，滤液中即为硫酸盐所取代出的铬酸离子，该离子在碱性条件下呈现黄色。通过测定滤液中铬酸根离子的吸光度，可以间接确定硫酸盐的含量。

二、试剂与仪器

试剂：主要包括铬酸钡悬浊液、硫酸盐标准溶液、盐酸、氨水等。其中，铬酸钡悬浊液的制备是关键步骤之一，需要称取一定量的铬酸钾和氯化钡，分别溶于蒸馏水中后混合生成。

仪器：常用的仪器包括分光光度计、比色管、锥形瓶、加热及过滤装置等。

三、测定步骤

水样处理：取适量水样置于锥形瓶中，加入一定量的盐酸酸化并加热以除去可能存在的碳酸盐等干扰物质。

加入试剂：向水样中加入一定量的铬酸钡悬浊液，并充分混合均匀。在酸性条件下，铬酸钡与硫酸盐反应生成硫酸钡沉淀和铬酸根离子。

溶液中和与过滤：将溶液中和到适当的pH值后，进行过滤操作以除去沉淀物。此时，滤液中即为硫酸盐所取代出的铬酸离子。

碱性条件下显色：向滤液中加入过量的氨水使溶液呈碱性，此时铬酸根离子呈现黄色。

测定吸光度：使用分光光度计在适当的波长下测定滤液的吸光度值。通过对比标准曲线或利用回归方程可以计算出水样中硫酸盐的含量。

四、注意事项

玻璃器皿的洗涤：在测定过程中使用的玻璃器皿应避免使用铬酸钾洗液洗涤，以免对测定结果产生干扰。

水样的保存：硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定保存一段时间，但应避免长时间保存或高温条件下保存以免发生变质。

试剂的配制与保存：铬酸钡悬浊液等试剂的配制应保存于适当的条件下以确保其稳定性和准确性。

测定条件的控制：在测定过程中应严格控制溶液的pH值、温度等条件以确保测定结果的准确性。

五、应用与优势

铬酸钡分光光度法具有操作简便、灵敏度高、准确性好等优点，适用于现场快速检测及实验室测定。该方法在环境监测、水质分析等领域具有广泛的应用价值。

水质硫酸盐的测定采用铬酸钡分光光度法是一种可靠的方法。通过严格控制测定条件和操作步骤，可以获得准确可靠的测定结果。